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粉体通过不同测量技术得出不同结论,但是真相是什么?

粉体通过不同测量技术得出不同结论,但是真相是什么?

立式气流筛产品图

上图为立式气流筛(粉体筛分设备)

确定粒度分布的常用技术是动态图像分析(DIA),静态激光散射(SLS,也称为激光衍射)和筛分分析。本文介绍了每种技术的优缺点,彼此之间的可比性以及详细的应用实例。

每种方法都涵盖了可以进行测量的特征尺寸范围。这些部分重叠。例如,这里讨论的三种方法都测量1微米到5毫米范围内的颗粒。但是,测量同一样品的结果可能差异很大。

本文将有助于解释颗粒分析结果的信息价值和重要性,并确定哪种方法适合特定的应用。用于在这篇文章中提出的测量分析仪筛分仪,图像分析系统激光粒度堀场制作所。

不同方法的测量范围

筛分分析仍然是传统和常用的粒径测定方法。筛堆由多个筛孔组成,筛孔尺寸相互堆叠,样品放置在最上面的筛网上。该堆叠被夹在振动筛上并振动一段时间。结果,颗粒根据它们的大小被分配到堆中的筛(馏分)。理想情况下,粒子以最小的投影面通过尽可能小的筛孔。以立方体粒子作为模型,这对应于立方体的边缘长度。对于透镜状颗粒,由筛分析确定的尺寸将是透镜厚度和直径之间的值,因为颗粒朝向筛孔对角地取向。因此,筛分分析是一种技术,它可以测量其优先取向的颗粒,并倾向于主要确定颗粒宽度。

用筛分析和DIA测量透镜状颗粒的模型。透镜在对角线上通过尽可能小的筛孔。DIA根据其方向“看到”更大或更小的透镜。这导致不同的粒度分布:红色曲线显示DIA结果,黑色曲线显示筛分分析结果。

幸运飞艇游戏筛分析进行到各个筛上的样品质量不再改变(=恒定质量)的点。称重每个筛子,并且以重量百分比计算每个级分的体积,提供与质量相关的分布。筛分析的分辨率受限于可获得的粒度分数。标准筛垛由最多8个筛组成,这意味着粒度分布仅基于8个数据点。程序的自动化几乎是不可能的,这使得它相当耗时。筛分分析的单个步骤是:初始称量,5 – 10分钟筛分,回称重和清洁筛子。常见的误差来源是:筛子过载(筛孔堵塞,结果太粗糙); 旧的,磨损的或损坏的筛子(结果太好); 或数据传输错误。还应该考虑到新的符合标准的筛的孔径尺寸也受到一定的公差。例如,1毫米筛的平均实际孔径允许偏差大约±30微米,对于100微米筛孔,其为±5微米(即平均实际孔径大小在95和105微米之间)。然而,这只是意味着某些孔径可能更大的平均值。经过足够的筛分时间后,颗粒会找到最大的孔径,从而导致颗粒大于筛网通过的标称孔径。因此,筛子变得比标称孔径尺寸所示的有效的大。这些公差在球形样品或具有窄粒度分布的样品的筛分分析结果中特别明显,图4显示了玻璃珠样品的测量结果。

用筛分析和DIA测量立方颗粒的模型。筛分析决定边缘长度,而DIA测量边缘长度,或根据颗粒的方向测量更高的值(最大边缘长度*六边形投影的2的平方根),但不会小于通过筛子获得的值分析。红色曲线=用DIA测量,黑色曲线=筛分析。

除了本文介绍的使用金属丝网筛的干式筛分程序外,还有其他特殊方法,如湿筛或空气喷射筛分。

动态图像分析(DIA):你看到的是你得到的

对于粒子表征,有两种图像分析技术。静态图像分析基本上是一种逐步测量放置在目标载玻片上的样品的显微镜。虽然图像的质量非常好,光学分辨率相当高,但这种方法在表示粒度分布方面有一些决定性的缺点:尺寸范围有限,程序相当耗时且分析的粒子数量是往往不足以获得关于整个样本的统计上合理的声明。因此,我们只会在本文中讨论动态图像分析。这种技术涉及通过照明背景之前的照相机系统的粒子流。如在实施的是这种测量原理的示意性。该系统测量自由下落的颗粒以及悬浮液,并且还具有通过空气压力分散那些倾向于团聚的颗粒的特征。现代DIA系统能够实时分析每秒300多幅图像,仅需几分钟即可检测出数百万个单独的粒子。该性能基于快速摄像头,明亮的光源,短时间曝光和强大的软件。

与筛分析相反,DIA以完全随机的方向测量颗粒。基于颗粒图像确定各种尺寸以及形状参数。典型的尺寸参数例如是等效圆的宽度,长度和直径。描述粒子形状的参数包括球度,对称性,凸度和纵横比。DIA的一个基本特征是超大颗粒的检测灵敏度极高。所述是,例如,被设计用于检测的样品的每一个粒子; 模型是对于超大颗粒,X2的检测限为0.1%。DIA系统的分辨率也是无与伦比的:微米级范围内的最小尺寸差异可以可靠地检测到,并且多模态分布可以毫无问题地得到解决。

用测量DIA(玻璃珠样品的,红色)和筛分析(*黑色)。测量只能在代表筛分的点上进行比较。结果之间有很好的一致。仔细观察710微米处的数据时,Q3(x)值的偏差变为6%,这看起来非常乍看起来很明显。然而,尺寸的偏差仅为13μm,因此在±25μm的710μm筛网的公差范围内。由于此时的累计曲线非常陡峭,因此即使是较小的差异也会对Q3(x)值产生强烈的影响。

图像分析系统,该列采用专利的双摄像头技术,不同的分辨率,实现极宽的测量范围。相机捕捉到颗粒的投影。

幸运飞艇游戏DIA使用各种尺寸定义来确定粒度分布。因此,一次测量可以产生多种分布。在这个例子中,红色曲线是基于粒子宽度的测量; 蓝色代表粒子长度。参数X-area表示等同圆的直径,其被定义为粒度。这取决于最初的问题,最终结果是相关的。在检查纤维或挤出物时,长度参数是有意义的; 如果需要与筛分分析进行比较,则宽度更重要。

如果将DIA与筛分分析进行比较,则粒子“宽度”是常用参数。但是,当测量不规则形状的颗粒时,由于DIA以随机方向测量颗粒,因此所得结果仍存在系统差异。图2和图3说明了特殊颗粒形状如何发生颗粒大小测量的差异以及它们如何解释。粒度分布的差异对于每个限定的粒子形状是系统的。所述C是软件功能的算法,其允许向DIA结果几乎100%至通过筛分析获得的那些相关。由于在全球化市场中,许多产品由不同的实验室采用不同的测量技术进行分析,因此需要可比性,因此该程序经常应用于粒度分析应用以进行质量控制。

通过DIA(红色和蓝色曲线)和筛分析(*)获得的两个砂样的测量结果之间出色的一致性示例。

激光衍射:球体和集体使用静态激光分析(也称为激光衍射),通过检测由不同角度的粒子散射的激光的强度分布来间接测量粒径。图8展示了现代激光粒度仪的设置。该技术基于光被粒子散射并且强度分布和粒径之间的相关性众所周知的现象。简而言之,大颗粒将光散射到小角度,而小颗粒产生大角度散射图案。尽管大颗粒产生相当尖锐的强度分布,并且在限定的角度处具有独特的最大值和最小值,但小颗粒的光散射图案变得越来越多并且总体强度降低。在多分散样品中测量不同尺寸的颗粒是特别困难的,因为颗粒的各个光散射信号彼此叠加。

静态激光散射(SLS)是一种间接方法,它基于由整个粒子集合引起的叠加散射光图案来计算粒度分布。算法基于MIE理论,假定颗粒是球形的,并且光学特性如折射率(RI)和吸收指数(AI)是众所周知的。SLS的一大优点是测量范围极其广泛。这里介绍的其他技术都不能够可靠地检测到小于1微米的颗粒。用SLS进行分析很容易实现,并且可以在很大程度上实现自动化。这种方法的缺点是分辨率相对较差。即使最新的分析仪生成量如果量低于2 Vol%,也不能检测到过大的分数。图9显示了聚苯乙烯乳胶标准颗粒混合物的例子。与SLS相比,动态图像分析能够准确检测四种不同的粒径,而激光衍射分析仪无法准确分辨10μm和12μm粒子。

激光散射光谱仪使用两个光源和93个测量通道在广角上记录散射光。可以分析悬浮液,乳液以及干粉,测量范围为0.01μm至5,000μm。

显示了使用研磨咖啡的例子的SLS,DIA和筛分分析之间的可比性。筛分分析提供了最好的结果; 子宽度的测量非常接近这一点。筛分分析和激光衍射之间没有明确的可比性; 用SLS获得的结果大致对应于X面积参数(等效圆的直径)。测量的各种颗粒尺寸全部归因于球形颗粒。因此,SLS总是提供比图像分析更大的尺寸分布。

幸运飞艇游戏变得更加明显,显示了纤维素纤维的测量比较。DIA区分纤维的厚度和长度,而SLS无法做到这一点。激光衍射的测量曲线首先平行于DIA(红色)的宽度测量,然后接近“光纤长度”(蓝色)。激光散射的结果包含宽度和长度信息,全部合并成一个尺寸分布。

四种颗粒标准物(2。5μm – 5μm – 10μm – 12μm)混合物的测量结果。虽然DIA能够区分四个组件(红色),但激光衍射只能识别三个组件。

幸运飞艇游戏用不同方法测量磨碎的咖啡。DIA,颗粒宽度(红色); DIA,粒子长度(蓝色); DIA,等效圆的直径(绿色); 激光衍射(橙色*); 筛分析(黑色*)。

纤维素纤维的测量。CAMSIZER®XT(图像分析)测量颗粒宽度(红色),颗粒长度(蓝色)和X区域(绿色)。SLS测量(*)是宽度和长度的混合,并显示连续过渡。DIA可以区分宽度和长度。

结论:

幸运飞艇游戏在本文中介绍的所有方法中,动态图像分析是唯一能够提供关于颗粒大小的精确信息并同时考虑其形状的技术。这意味着如果需要,可以遵循其他方法获得的结果并使其具有可比性。由于直接测量颗粒,DIA的信息含量和分辨率明显优于激光衍射和筛分分析。

筛分分析的优点是传统的广泛使用和相对具有成本效益的设备。

通过激光衍射进行粒度分析是允许在1微米以下尺寸范围内进行测量的唯一方法。

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